硅酸根分析仪使用方法
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型硅酸根分析仪使用方法

编制:王京
执行日期:2009年7月1日
硅酸根分析仪适用范围
适用于分析二氧化硅含量在0-50μg/L、0-200μg/L、0-500μg/L、0-2000μg/L及水温在20℃-40℃的水样。

2 硅酸根分析仪工作原理
本仪器化学分析方式采用硅钼兰利用光电比色法,在酸性介质中,硅酸盐与钼酸铵生成硅钼黄,然后用还原剂将硅钼黄还原成硅钼兰,此兰色的深度与硅酸盐含量成正比,故可用比色法作为硅酸盐含量的量度。

3 硅酸根分析仪工作环境
3.1电源电压:220VAC±10%   50Hz
3.2环境温度:15℃-40℃
3.3使用环境:无振动、灰尘、及腐蚀性气体

4 硅酸根分析仪使用操作
4.1打开仪器电源开关,在进样杯中加满脱盐水,按确定键排污,重复该操作3-4次,对比色池进行反复冲洗后,此时屏幕显示如下:

12:00

 00.0μg/L
命令行:排污


4.2用增加键或减少键选择计时的功能,按下确认键后,此时屏幕显示如下:
12:00

 26.0μg/L
命令行:计时
12:00

 26.0μg/L
请将试剂-加入样品中

并且仪器内的蜂鸣器会发出鸣叫声,提醒分析人员可进行下一步操作,这时分析人员应将试剂一:4毫升硫酸钼酸铵溶液加入塑料瓶中100毫升的待测水样中,并按下仪器确认键后,此时屏幕显示如下:

12:01         300

 26.0μg/L
请搅拌!


这时仪器内的蜂鸣器会停止鸣叫声,仪器会自动进入300秒(5分钟)倒计时,显示屏右上角300数字会自动递减,这时分析人员应将配置过程中的样品摇匀放置5分钟,时间到达000(5分钟)后,仪器蜂鸣器会发出鸣叫声,提醒分析人员进行下一步操作,此时屏幕如下:
12:06             000

 26.0μg/L
请将试剂二加入样品中


依照如上方法,将试剂二4毫升草酸溶液加入试剂瓶中,摇匀放置1分钟和试剂三4毫升1-2-4酸还原剂加入试剂瓶中,摇匀放置8分钟,加入完毕后,屏幕显示如下:

12:18            000

 26.0μg/L
请将样品加入仪器中分析

 

4.3这时分析人员应将配置好的样品倒入仪器的进样杯中,倒入量约为30毫升,并按下仪器确认键后,此时屏幕显示如下:

12:00

 13.0μg/L
命令行:存储数据


用增加键或减少键选择排污的功能,按下确认键后,此时屏幕显示如下:
12:00

 13.0μg/L
命令行:排污
12:00            014

 09.0μg/L
正在排污,请稍候!


待排污结束后,分析人员应将配置好的样品倒入仪器的进样杯中,倒入量约为30毫升,待溢流结束后此时屏幕显示值即为样品中含硅量。
4.4要存储被测数据,在存储数据命令行,按下确认键后,此时屏幕显示如下:

12:00             000

 13.0μg/L
命令行:排污


注明:对于日常分析可采用以下步骤操作,使之能快速得到准确的分析结果。
1)开机,用脱盐水按照以上操作步骤清洗仪器三遍。
2)按照以上的加药过程将样品处理好。
3)将配制好的样品倒入仪器的进样杯中,倒入量约为30毫升,按“enter”键排污,再将配制好的样品倒入进样杯中,等读数稳定后记下仪器所显示的数值。
4) 按“enter”键排污,如果是按硅酸根的浓度按低到高进行测量,可接着按照步骤3)进行下一样品的测量。否则先要用脱盐水按照以上操作步骤清洗仪器一遍,再进行下一样品的测量。

5 仪器校准
5.1按电源开关,开机后,进入测量状态,液晶显示如下:左上角为当前时间,显示如下主菜单:
12:00            
 
19.6μg/L
命令行:排污


本仪器命令行有排污、打印数据、自动校准、建立自动校准标准、仪器时间、校准记录、运行记录、数据记录、修改密码、计时、存储数据等功能。用增加键或减少键选择需要的功能,按下确认键后进入所选的功能,按下退出键后退出所选的功能。
5.2在进样杯中加满脱盐水。待溢流结束后用增加键进入排污菜单后,按下确认键,仪器内排污阀可自动打开,仪器内比色池中脱盐水立即排放,此时屏幕显示如下:
12:00             014
 
19.6μg/L
正在排污,请稍候!


屏幕右上角显示的数字值为离仪器排污结束时还需等待的时间,如果提前结束排污,按退出键即可。当仪器自动结束排污时,此时屏幕显示如下:
12:00            
 
19.6μg/L
命令行:排污


5.3用增加键或减少键选择化学校准的功能,按下确认键后,此时屏幕显示如下:
12:00            
 
19.6μg/L
命令行:化学校准


12:00            
 
19.6μg/L
  请输入密码:0000


用增加键或减少键输入仪器设定的密码位(仪器出厂设定的原始密码为0000),输入正确后,按下确认键进行移位,待最后一位密码输入完毕后,按下确认键,此时屏幕显示如下:
请首先将比色池冲洗干净,然后按确认键继续,否则按退出键取消化学校准!


当比色池冲洗干净时按下确定键,此时屏幕显示如下:
标液一浓度:000.0μg/L
1950.2 mv   1172.8mv
待数值稳定后按确定键继续!


加入试剂后,按下确定键,此时屏幕显示如下:
第二点校准,按上键排污,将比色池冲洗干净,然后按确认键继续!


按上键排污,将比色池中的标液一排出,然后在进样杯杯中加满脱盐水,按上键排污,重复该操作3-4次,将比色池冲洗干净后,按屏幕上提示重复以上操作,用标液二对仪器进行校准。
6 水样显色过程要求
6.1用容量瓶量取100毫升待测水样,移至塑料瓶中。
6.2加4毫升硫酸钼酸铵溶液,摇匀放置5分钟。
6.3加4毫升草酸溶液,摇匀放置1分钟。
6.4加4毫升1-2-4磺酸还原剂,摇匀放置8分钟后即可进行测量。

7 注意事项及日常维护
7.1用户在订货时应注明量程,仪器在出厂前,已校准完毕,但在用户初次使用和更换试剂时,须重新进行化学校准,建立自动校准标准,这是因为不同的试剂,其活性不一样,且手工配制的手法也存在着一定的差异。
7.2仪器平时应工作在清洁的环境中,如遇不理想环境,应注意勤冲洗。
7.3排污管不能被水封住,并保持排放通畅。排空管口的高度稍高于固定好的进样杯。
7.4每次测量完毕后,须在池中加满脱盐水。

8 硅表期间核查程序
8.1 采用统一配制的标准样品进行比对核查,核查频率为每6个月一次。
8.2标准二氧化硅溶液配制
用移液管准确吸取(V1ml)硅酸根母液(1000μg/L)于100ml容量瓶中,用无硅水稀释至刻度,摇匀,倾注于100ml为止。硅酸根母液加入量,按下式计算:
V1=(C2*V2)/C1(毫升)
式中:C2¬—所配硅酸根标准水样浓度(μg/L)
          所配硅酸根标准水样(升)
         
硅酸根分析仪母液浓度(mg/ml)
硅酸根母液加入量(ml)
在下表中列出配制各种不同浓度的100 ml硅酸根标准水样
硅酸根标准水样浓度(μg/L)
 10 20 30 40 50 100
硅酸根母液加入量(ml)
 1 2 3 4 5 10
8.3操作步骤
按上表取二氧化硅标准溶液放入塑料瓶中,加入4毫升硫酸钼酸铵溶液,摇匀放置5分钟。
加4毫升草酸溶液,摇匀放置1分钟,加4毫升1-2-4磺酸还原剂,摇匀放置8分钟后即可进行测量。若在相对误差5%的允许误差内,证明仪器正常可以继续使用。
8.4按照分析仪器设备期间核查表做好记录

 

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