水质 含油量的测定

1 主题内容与适用范围
本方法适用于水样中含油量的测定。
2 仪器及用具
2.1 恒温水浴锅；
2.2 空气烘箱；
2.3 电子天平；
2.4 分液漏斗：500mL；
2.5 平底烧瓶: 带标准磨口的250mL平底烧瓶；
2.6 冷凝回收装置：与平底烧瓶磨口配套。
3  试剂
3.1 石油醚: 分析纯。
3.2 氯化钠: 分析纯。
3.3 无水硫酸钠：分析纯。
4 分析步骤
4.1 量取混匀水样100mL于三角烧瓶中，加入2g氯化钠，轻轻摇晃使氯化钠溶解；
4.2 加入25ml石油醚充分振摇，将混合液倒入分液漏斗中，静置分层收集上层液；
4.3 用25mL石油醚分别洗涤混合液两到三次；
4.4 收集所有上层液于碘量瓶中，加入无水硫酸钠脱水，加盖静置半小时，过滤到烘至恒重的平底烧瓶中；
4.5 将平底烧瓶置于水浴锅中，连接上冷凝回收装置，回收溶剂；
4.6 再将平底烧瓶置于105℃烘箱中烘干1小时，取出冷却称重；
4.7 再复烘半小时，直到前后重量差值小于0.002g为止。

锅炉水中油的测定（重量法）

标准：GB/T 1576-2008
C.1概要
当水样中加入凝聚剂-硫酸铝时，扩散在水中的油微粒会被形成的氢氧化铝凝聚。随着氢氧化铝的沉淀，便将水中微量的油也聚集沉淀，经加酸酸化，可将沉淀溶解，再通过有机溶剂的萃取，将分离出来的油质转入有机溶剂中，将有机溶剂蒸发至干，残留的是水中的油，通过称量即可求出水中的油含量。
此法采用四氯化碳（CCl4）作为有机溶剂，这样可避免在蒸发过程中发生燃烧或爆炸等事故。
C.2仪器
5000ml~10000ml具有磨口塞的取样瓶。
500ml分液漏斗
100~200ml瓷蒸发皿
C.3 试剂及其配制
1 分析实验室用水二级水，符合GB/T 6682的规定。
2硫酸铝溶液（430g/L）:称取43g硫酸铝，加100ml二级水溶解。
3无水碳酸钠溶液（250g/L）:称取25g无水碳酸钠，加100ml二级水溶解。
4浓硫酸
5四氯化碳
C.4测定方法
1. 加大被测水样流量，取5000~10000ml水样。取完后立即加入5ml~10ml硫酸铝溶液（按每1L试样加1ml计算），摇匀，立即加入5ml~10ml碳酸钠溶液（按每1L试样加1ml计算），充分摇匀，将水中分散的油粒凝聚沉淀，静置12h以上，待充分沉淀至瓶底，然后用虹吸管将上层澄清液吸走。虹吸时应小心移动胶皮管，尽量使大部分澄清水被吸走，但又不至于将沉淀物带走。在剩下的沉淀物中加入若干滴浓硫酸使沉淀溶解，并将此酸化的溶液移入500ml的分液漏斗中。
2.取100ml四氯化碳倒入取样瓶内，充分清洗取样瓶内壁上沾有的油渍，将此四氯化碳洗液也移入分液漏斗内。
3.充分摇匀并萃取酸化溶液中所含的油，静置。待分层完毕后，将底层四氯化碳用一张干的无灰滤纸过滤，将过滤后的四氯化碳溶液移入一个100~200ml已承重的蒸发皿内，再用10ml四氯化碳淋洗分液漏斗及过滤滤纸，将清洗液一齐加入已恒重的蒸发皿内。
4.将蒸发皿放在水浴锅上，在通风橱内将四氯化碳蒸发至干，然后将蒸发皿放在110±5℃的恒温箱内，烘干2h后在干燥箱内冷却，称重至恒重。
5.另取100ml四氯化碳于另一个恒重的蒸发皿中，按C.4.4.做空白试验。
水样中含油量（Y）按式（C.1）计算
Y=[(M2-M1)-(M4-M3)]/V*1000
Y-水样中含油量，mg/L;
M1-测定水样所用空蒸发皿的质量，g;
M2-蒸发皿与蒸发后油的总质量，g；
M3-空白试验前蒸发皿的称重，g；
M4-空白试验后蒸发皿的称重，g；
V-水样体积，L.

污水水质含油量测定方法研究

污水水质检测一直使用标准SY/P 5329-94<碎屑岩油藏注水水质推荐指标及分析方法>,但由于该标准制定时间过长,随着科学技术的发展,硅酸根检测手段的不断改进与完善,新的仪器设备投入使用,化验手段越来越先进,造成标准的滞后性,影响了测定结果的准确性.特别是含油量的测定过程中,很多描述不够精密,引起操作误差.从理论上阐述了标准的有关要求,从操作上明确了有关细节,从实验中确定了新仪器在标准中的适应性,使广大操作分析人员进一步明确测定的原理和方法,更好的做好化验分析工作。

①热用户的水汽系统被油污染；②生产返回水除油设备运行不正常。
处理：①将水中含油量降至10mg/L以下；②调整返回水除油设备的运行情况。

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