1.分析项目
测定纯水中二氧化硅的含量。
2.所需实验仪器
 2.1 7230G型分光光度计。
 2.2 50ml比色管。
 2.3其它化验室常用仪器。磷酸根分析仪
3.所需试剂
 3.1酸性钼酸铵溶液的配制
 3.1.1称取50g钼酸铵[（NH4）6Mo7O24•4H2O]溶于500ml高纯水中。
 3.1.2取42ml浓硫酸在不断搅拌下加入300ml高纯水中，并冷却到室温。将依[3.1.1]配制的溶液加入到依[3.1.2]配制的溶液中，用高纯水稀释至1l。
 3.2 10%酒石酸溶液（重/容）。
 3.3 4%抗坏血酸溶液（重/容）。
4.采样及样品保存
于指定采样点，用聚乙稀瓶采集适量水样，带回化验室分析测定。
5.分析程序
 5.1二氧化硅标准溶液的配制
 5.1.1贮备液（1ml含0.1mgSiO2）：用d=0.1mg的天平称取0.1000g经700-800℃灼烧过已研磨细的二氧化硅(优级纯)，与0.7-1.0g已于270-300℃焙烧过的粉状无水碳酸钠（优级纯）置于铂坩埚内混匀，马弗炉升温至900-950℃，保温20-30min，把铂坩埚在900-950℃温度下熔融5 min。冷却后，将铂坩埚放入硬质烧杯中，用热的高纯水溶解熔融物，待熔融物全部溶解后取出坩埚，以高纯水仔细冲洗坩埚的内外壁，待溶液冷却至室温后，移入1l容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，混匀后移入塑料瓶中贮存。此液应完全透明，如有浑浊须重新配制。
 5.1.2工作溶液（1ml含0.001mgSiO2）：取1ml含0.1mgSiO2的工作液，用高纯水准确稀释至100 ml（此溶液应在使用时配制）。
 5.2标准曲线的绘制
 5.2.1于1组250ml三角烧瓶中分别注入二氧化硅工作溶液（1ml含0.001mgSiO2）0.1、0.2、0.3、0.4┅┅ml，用高纯水稀释到100ml。
 5.2.2往上述三角烧瓶中加入3ml酸性钼酸溶液，混匀。
 5.2.3静置5min后，加3ml酒石酸溶液，摇匀。
 5.2.4静置1 min后，加3ml抗坏血酸溶液，混匀，静置8 min，进行含硅量的测定。
 5.2.5同时用“倒加药”法测定校零，“倒加药”即：取100ml高纯水注入250ml三角烧瓶中，加入3ml抗坏血酸溶液，摇匀，加入3ml酒石酸溶液，摇匀，加入3ml酸性钼酸铵溶液。
 5.2.6在HG-5火焰光度计上，用波长800nm，50mm长比色皿，测定标准液的吸光度，绘制标准曲线或得出计算公式。
 5.3水样的测定
 5.3.1取水样100ml注入250ml三角烧瓶中,加入3ml酸性钼酸铵溶液，摇匀。
 5.3.2静置5min后，加3ml酒石酸溶液，摇匀。
 5.3.3静置1min后，加入3ml抗坏血酸溶液，摇匀后，放置8 min，进行含硅量的测定。
 5.3.4“倒加药”法校零依[5.2.5]配制。
 5.3.5据吸光度查工作曲线或计算公式，得出二氧化硅值。
6.注意事项
 6.1在整个测试过程中，必须严防污染，特别是微量硅的测定，所有塑料器皿在使用前都须用盐酸溶液（1+1）和氢氟酸溶液（1+1）混合液浸泡一段时间后，用高纯水充分冲洗后备用。在测试过程中如发现个别瓶（杯）样数据明显异常，应弃去不用。
 6.2抗坏血酸溶液易变质，尤其在室温较高时变质更快。为此，贮存时间不宜过长，一般以不超过2周为宜。有条件应在冰箱中存放。
 6.3硅和钼酸形成硅钼黄，抗坏血酸还原硅钼黄，均与温度有关。当室温低于20℃时，应采用水浴锅加热，使其温度达25℃左右。
 6.4所加试剂体积应力求准确，可用滴定管加药。若不是连续测定，则滴定管每天用完后应放空洗净，并注满高纯水。
 6.5要精确测定不同浓度二氧化硅显色液的含硅量时，需先用高纯水冲洗比色皿2-3次后再测定。一般如按浓度由小到大的次序测定的，则可不冲洗比色皿而直接测定，这时所引起的误差不会超过仪器的基本误差。但对于测定“正加药”和“倒加药”溶液时，则需增加冲洗次数，否则，不易得到正确数值。
 6.6对含硅量大于50μg/l水样，可稀释后测定，但稀释倍数一般以不大于10倍为宜，否则会增加误差。
 6.7 10%酒石酸溶液也可以用10%草酸溶液（重/容）代替，硅酸根分析仪对测定结果没有影响。

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