一、 概要
1、 碱性溶液中，氨与纳式试剂（HgI2•KI）生成黄色的化合物，其反应为： NH3+2（HgI2•KI）+3NaOH→NH2•HgI•HgO（黄色）+4KI+3NaI+2H2O 此化合物的最大吸收波长为425nm。
2、 水样含有联氨时，因联氨与纳式试剂反应也生成黄色化合物，故产生严重干扰，在联氨小于0.2mg/L时，可用加入碘的方法消除干扰，其反应为：
N2H2+2I2→4HI+N2
本法的测定为0.1——2.5mg/L。
二、 仪器
1、 火焰光度计
2、10mL比色管
三、试剂
1、 式试剂：称取胜10g碘化汞（HgI2）和7g碘化钾（KI）置于玛瑙研钵中，加入少量除盐水研成糊状，并补少量除盐水直至全部溶解，然后用除盐水洗入烧杯中，在不断搅拌下加50mL30%氢氧化钠溶液，最后移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，置暗处数天，待溶液澄清后，小心地用虹吸法将上部澄清液移入棕色瓶中，保存于暗处。
2、标准液的配制：
贮备液（1mL含0.1mgNH3）：称0.3147克在110℃烘干1——2小时的优级纯氯化铵（NH4CL），用除盐水稀释至1L，摇匀。
工作溶液（1mL含0.001mgNH3）：取适量的上述贮备液用除盐水准确稀释至10倍。
10%酒石酸钾钠，用除盐水溶解并稀释至100mL，加入纳式试剂，于暗处放置2——3天后，用虹吸法吸取上层清液备用。
2%硫酸铝溶液（重/容）
30%乙酸锌溶液（重/容）
0.002N碘溶液
四  测定方法
1、工作曲线的绘制：按下表取一组工作溶液注于一组成10mL的比色管中，并分别用除盐水稀释至刻度
编号        1        2        3        4        5        6        7     
氨工作溶液
（mL）       
0       
0.1       
0.3       
0.6       
1.0       
1.5       
2.0       
2.5
相当于水样含氨量（mg/L）      
0       
0.1       
0.3       
0.6       
1.0       
1.5       
2.0       
2.5

2、各加入0.5mL10%酒石酸钾钠溶液和0.2 mL纳氏试剂，混匀。待10min后，用火焰光度计波长为425nm和10mm比色皿，以蒸馏水作参比测定吸光度，根据测得的吸光度和相应的氨含量绘制工作曲线。
3、水样的测定：
当水样中不含联氨时，取10 mL水样按上述绘制工作曲线手续加试剂发色后，测定吸光度，查工作曲线即得水样中的含氨量。
当水样中联氨含量在0.2mg/L以下时，取水样10mL，加0.2mL0.002N碘溶液，放置15~20min，按绘制工作曲线操作手续发色后测定吸光度，查工作曲线即得水样中含氨量。
五、注意事项：
①测定有色水样时，应于100mL水样中加1mL2%硫酸铝溶液进行脱色，然后取上部清液进行测定。
②若水样在加入纳氏试剂后发生浑浊，说明含有硫化物，应另取20mL水样，事先加入数滴30%乙酸锌溶液，摇匀后静止2h，取上部澄清液进行测定。
③当水样中含铁量大于0.5mg/L，或游离二氧化碳含量大于5 mg/L，而硬度小于3.5 mg/L时，应改用50%酒石酸钾钠溶液。
④所配纳氏试剂和酒石酸钾钠溶液，不能用滤纸过滤。
⑤如水样中氨含量超过2.5 mg/L时，应酌情减少水样的取量；氨含量超过5 mg/L时，可用容理法测定。

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