一、概要
在碱性溶液中，联氨与碘作用，然后在酸性溶液中用硫代硫酸钠滴定过剩的碘。其反应：
N2H4+4OH-+2I2→N2+4H2O+4I—
I2+2S2O32-→2I-+S4O26—
本法有两种测定方法：第一法适用于联氨含量大于5mg/L的水样，第二法适用于联氨含量为0.5—5mg/L的水样。
二、仪器
具有磨口塞的锥形瓶：250mL
三、试剂
1、0.1N硫代硫酸钠标准溶液
2、0.01N硫代硫酸钠标准溶液
3、0.1N碘标准溶液/ L;
4、0.01 N碘标准溶液
5、1%淀粉指示剂（重/容）* g,
6、2N氢氧化钠溶液.
7、2N硫酸溶液|
四 测定方法
测定联氨含量大于5mg/L的水样操作步骤：
1、取一定量的水样（联氨含量在0.5-5mg/L），注入250mL具有磨口塞的锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100mL。
2、加入2 mL2N氢氧化钠溶液，用滴定管精确加入10 mL0.1N碘标准液，充分混匀，置暗处3分钟。
3、加入2.5 mL2N硫酸溶液，然后用0.1N硫代硫酸钠标准液滴定过剩
的碘。
4、在接近终点时（滴定至溶液呈浅黄色），加入1mL1%淀粉指示剂， 继续滴定至蓝色消失，记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积。同时进行空白试验。
水样的联氨（N2H4）含量（mg/L），按下式计算：
N2H4=（b-a）N*8*1000/V5
式中:b-空白试验中硫代硫酸钠标准溶液的消耗量，mL；
a-测定水样时硫代硫酸钠标准溶液的消耗量，mL；
N-硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；.
8-联氨的当量；
V-水样的体积，mL。
4.1联氨含量为0.5—5mg/L水样的测定步骤：
4.2取一定量水样（联氨含量在0.05-0.5mg范围内）注入250mL具有磨口塞的锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100mL。
4.3加入2mL2N氢氧化钠溶液，并用滴定管精确加入10mL0.01N碘标准溶液，充分混匀，置暗处3min。
4.4加入2.5mL2N硫酸溶液，用0.01N硫代硫酸钠标准溶液滴定过剩的碘。
4.5在滴定接近终点时，溶液呈浅黄色。加入1mL1%淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，记录消耗0.01N硫代硫酸钠标准溶液的体积，同时进行空白试验。
水样联氨含量的计算同本法的4.1。
注意事项：
1、严禁用嘴吸取联氨溶液和碘溶液。
2、由于碘极易挥发，所以锥形瓶的塞子只有在加药和滴定时才允许打开，且滴定操作要迅速。
3、空白试验，必须与试样同时进行
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