联氨的测定(对二甲氨基苯甲醛法)
来源:    发布时间: 2013-07-10 08:21   6232 次浏览   大小:  16px  14px  12px
联氨是一种无色的高度吸湿性的可燃液体,在联氨中氮原子的孤电子对可以同H结合而显碱性,但其碱性不如氨强,联氨是一个二元弱碱。

联氨是一种无色的高度吸湿性的可燃液体,在联氨中氮原子的孤电子对可以同H结合而显碱性,但其碱性不如氨强,联氨是一个二元弱碱。
名称:肼;联氨;无水肼
英文名称:Hydrazine;Hydrazine base;Diamine;Hydrazine anhydrous
分子式:N2H4
分子量:32.05
结构:四个氢原子在N-N键轴方向同侧,为顺式结构。
CAS No.:302-01-2
国标编码:29280000。

一、概要:
在酸性溶液中,
联氨与对二甲氨基苯甲醛反应生成柠檬黄色的偶氮化合物。其反应:
此化合物的最大吸收波长为455nm。本法适于测定给水和蒸汽的联氨含量,其范围为, i
二、仪器::
1、
硅酸根分析仪
2、50mL比色管。
三、试剂:
1、对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液:量取100mL浓硫酸,在不断搅拌下徐徐加入已有300mL高纯水的烧杯中,并冷却至室温,加入15g对二甲氨基苯甲醛,搅拌使之完全溶解后,转入500mL容量瓶中,用高纯水稀释至刻度,贮于棕色瓶中并放置暗处。
2、联氨标准溶液的配制:
2.1贮备液(1mL含100ug N2H4 ):称取0.41g硫酸联氨(N2H4 .H2SO4),
用少量高纯水溶解后,迅速转入已有74mL浓盐酸的1L容量瓶中,并用高纯水稀释至刻度,充分混匀。取50mL上述溶液,用2mol/L的氢氧化钠溶液中和后,按“SS-20-1-84”的测定方法标定其浓度。根据标定结果,将溶液稀释成1mL含100ug N2H4的贮备液。
2.2工作溶液(1mL含1 ug N2H4):将上述贮备液准确稀释至100倍制得(此工作溶液应在使用时配制)。
四、测定方法:
1.工作曲线绘制:
1.1按表20-2-1取联氨工作溶液分别注入一组50mL比色管中,并用除盐水稀释至刻度。
1.2在上述一组比色管中,准确加入5mL对二甲氨基苯甲醛- 硫酸溶液,混匀后放置3min,在分光光度计波长为455nm处,用30mm的比色皿,以高纯水作参比测定吸光度,根据测得的吸光度和相应联氨含量绘制工作曲线。
联氨标准溶液配制

比色管编号        1        2        3        4        5        6        7        8        9        10
联氨工作溶液(mL)        0        0.1        0.3        0.5        1.0        1.5        2.0        3.0        4.0        5.0  
相当于水样含量联氨量        0        2        6        10        20        30        40        60        80        100
                                                                               
2、水样的测定:取50mL水样注入比色管中,用本法的1、2操作显色后,测定吸光度。查工作曲线得水样中联氨含量。
注意事项:
1、本样联氨含量大于100ug/L时,可将水样稀释后测定。
2、对二甲氨基苯甲醛与联氨生成柠檬黄色溶液,在30min内稳定,超过60min有明显褪色。
3、如采用100mm比色皿,本法的测量下限可达1ug/L。

 

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